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電導率儀試驗方法 GB/T 11007-2008

1  范圍
    本標準規定了電導率儀的試驗項目及方法。
    本標準適用于測定電解質溶液電導率的儀器,包括傳感器和電子單元(以下簡稱儀器)。
2規范性引用文件
    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的**新版本。凡是不注日期的引用文件,其**新版本適用于本標準。
    GB/T 11606  分析儀器環境試驗方法
    JB/T 8277  電導率儀測量用校準溶液制備方法
    JB/T 8278  電導率儀的試驗溶液  氯化鈉溶液制備方法
3影響量
3.1  參比條件
    參比條件見表l。
表1  參比條件
序號 影響量 參比值或范圍 單位 允差 單位
1 環境溫度 23 ±2
2 相對濕度 45-75 %
3 大氣壓 86-106 kPa
4 空氣流速 0-0.2 m/s
5 太陽輻射 無直接照射
6 有害氣體 忽略不計
7 塵埃 忽略不計
8 交流供電電壓 220 V ±2.2 V
9 交流供電頻率 50 Hz ±0.5 Hz
10 交流供電電源失真 β=0 β=0.05
11 外電磁場干擾 應避免
12 機械振動 忽略不計
13 工作位置 按產品標準規定 ±1 °
14 透風 良好
注1:相對濕度、大氣壓在此范圍內任一值。
注2:β為失真因子,即交流供電電壓的波形失真應保持在(1+β)Asinωt與(1-β)Asinωt所形成的包絡之間。
 
3.2額定工作范圍
    額定工作范圍見表2。#p#分頁標題#e#
表2額定工作范圍
 
 
 
 
序號 影響量 額定工作范圍
Ⅰ組 Ⅱ組
1 環境溫度 5-35℃ 0-40℃
2 相對濕度 25%-80% 10%-90%
3 大氣壓 70.0kPa-106.0kPa
4 空氣流速 0m/s-0.5m/s
5 太陽輻射 無直接照射
6 有害氣體 按制造廠規定
7 塵埃 按制造廠規定
8 交流供電電壓 220V±22V
9 交流供電頻率 50Hz±1Hz
10 交流供電電源失真 β≤0.05 β≤0.10
11 外電場、磁場、電磁場 按制造廠規定
12 機械振動 按制造廠規定
13 工作位置 按制造廠規定
14 透風 可忽略的阻礙
3.3 影響量的極限工作范圍(對兩個使用組別均相同)
     在表2中,序號1-5,、8、9、10,其影響量的極限工作范圍,在制造廠無另外規定的情況下,與相應項目中的額定工作范圍相同,其他項目的極限工作范圍由制造廠規定。
4 影響量和性能參數
4.1 影響量
按第3章選擇
4.2 額定值或范圍
a)電導率的測量范圍;
b)試樣的參比溫度;
c)試樣的溫度及溫度系數的補償范圍;
d)電導池常數的補償范圍;
e)電導池常數。
4.3誤差及其他性熊
    a)頂熱時聞;
b)固有誤差:電導率誤差、溫度誤差;
c)重復性;
d)輸出波動;
e)滯后時間(T10)、上升(下降)時間(Tr、Tf);
f)穩定性;
g)影響偏差;
h)工作誤差;
i)  溫度補償器和溫度系數補償器的誤差;
    j)  常數補償器的誤差。
5試驗項目及其方法
5.1  總劇
    儀器經過預熱與調整后進行試驗。
在試驗前,用電導率不大于1×l0-6S。cm-1 (25℃)去離子水將電導池清洗數次,然后用試驗溶液清洗**少兩次。
在無另外規定時,實驗應在參比條件下進行。
5.2校準溶液
按JB/T 8277規定的方法制備。
5.3 模擬裝置
用兩個準確度優于被測儀器電子單元固有誤差三分之一的電阻箱分別代替電導池和溫度的模擬試樣的電導值,檢測電子單元。
與電子單元連接的引線的型號和長度應與配套電導池導線相一致。
連接方式見圖1。
 
圖1 電子單元與模擬裝置連接圖
5.4 實驗程序
5.4.1總則
對于特殊場合,實驗程序應由制造廠與用戶共同協定。
5.4.2預熱時間
關閉電子單元,并使其所有部件達到環境溫度時,接通電源,用模擬裝置2輸入信號,使電子單元示值為測量范圍上限值的75%-95%之間,記錄讀數。
從電子單元接通電源起記錄讀數,連續記錄直到讀數在15min內的偏差( δm )不大于所規定的固有誤差為止,15min之前的時間間隔為預熱時間。按公式(1)計算。
                     ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^(1)
式中:
kmax、kmin——讀數的**大值及**小值,單位為微西門子負一次方厘米(μS·cm#p#分頁標題#e#-1);
kf——測量范圍的上限值,單位為微西門子負一次方厘米(μS·cm-1);
5.4.3  固有誤差
5.4.3.1  電子單元固有誤差
    由模擬裝置2給出與被測量電導率相對應的電阻值R:
   
……………………………(2)
    式中:
    A——儀器的設計系數,它是設定電導值和輸入的模擬電導值之比。如無特殊說明,此系數為1;
Kcell ——電子單元設定的電導池常數值,單位為微西門子負一次方厘米(μS·cm-1);如無特殊說明,此常數為    1.00 cm-l
    K——檢測點的電導率,單位為微西門子負一次方厘米(μS·cm-1)。
    按公式(2)計算,分別將被測電導率相對應的電阻值R輸入電子單元,讀取示值,并重復三次,求其算術平均值與檢測點的標準電導率值之差Δki,按公式(3)計算誤差δoli。
………………………………(3)
    每個測量范圍**少試驗五點,并且這些點在測量范圍內是均勻分布的。
    取計算結果的**大值作為電子單元的固有誤差δoli
5.4.3.2  儀器的固有誤差
5.4.3.2.1  審-導率誤差
    a)對于一個常數未知的出電導池,shou先進行常數標定,按表3和表4規定,可在某一測量范圍內選擇一種合適的校準溶液,置于恒溫槽中,通常為25℃,電導率為kl校。置常數補償器Kcell =1.00 cm-l,在儀器上讀得電導率k1,根據公式(4)計算出電導池常數Kcell值。重復操作并測量三次,求得電導池常數平均值。然后,置常數補償器于處,按表3和表4規定,可在另一測量范圍內,選擇另一種校準溶液(稱此為“測量”溶液,電導率為k)。在儀器上讀得電導學率k。重復操作并測量三次,取平均值,按公式(5)計算電導率誤差δ02。
        ………………………(4)
    ………………………(5)
表3 電導率測量范圍相對應的電導池常數
電導率測量范圍/(μS·cm-1 電導池常數/cm-1
0-0.2 0.01
0.2-2 0.01,0.1
2-20 0.01,0.1
20-200 0.1,1
200-2000 1,10
2000-20000 10,50
表4 電導池常數對應的校準溶液編號
電導池常數/cm-1 校準溶液編號
0.01
0.1 D或C
1 B或C
10,50 A或B
注:標準溶液編號按JB/T 8277中的規定。
 
    b)  電導池常數已知,置常數補償器于相應位置,選用一種合適的校準溶液(電導率為k)進行測量,重復操作并測量三次,取其平均值,按公式(5)計算電導率誤差δ02。
    注:若電子單元帶有濕度補償器,則應把它調在25℃處;若帶有溫度系數補償器,則應將其置于無補償(溫度系數為零)位置。對帶有自動溫度補償的儀器,則溫度敏感元件須用25℃時的模擬量代替。
5.4.3.2.2溫度誤差
    a)將電導率儀的溫度傳感器同電子單元連接,與標準水銀溫度計(二等)置于同一恒溫槽中,標準水銀溫度計和溫度傳感器盡量靠近。試驗在儀器測溫范圍內分散的三個點上進行。
    b)將恒溫槽溫度控制在儀器測溫范圍的某一溫度點T1上,同時讀取標準水銀溫度計示值和電導率儀溫度示值,按公式(6)計算單次溫度誤差。
       ………………………(6)
    式中:
    TDi ——電導率儀溫度的第i次顯示值,單位為攝氏度(℃);
    T#p#分頁標題#e#Si ——標準水銀溫度計溫度的第i次顯示值,單位為攝氏度(℃)。
    c)  將步驟b)重復三次,計算ATli的算術平均值作為溫度誤差。
    d)將恒溫槽溫度分別控制在T2和T3,重復上述步驟,計算對應溫度誤差,取**大值。
5.4.4重復性
5.4.4.1  電子單元的重復性
試驗時,各調節器置于合適位置,把規定的標準電導率相對應的電阻值R由模擬裝置2輸入電子單元,讀取示值ki,重復試驗六次,取算術平均值,按公式(7)計算標準偏差s,即為重復性。
   …………………………(7)
5.4.4.2儀器的重復性
    配套試驗時,按JB/T 8278的規定選用測量范圍內盡可能**小、**大及中間電導率的氯化鈉試驗溶液,各重復試驗六次,每隔10倍的90%響應時間測一次,在六次讀數之間不進行清洗。按公式(7)計算每種溶液的標準偏差,取**大值為儀器重復性。
    在試驗中溶液溫度變化應保持在±0.2℃,并與讀數值一起記錄下來。
5.4.5輸出波動
    選用一種電導率盡可能在測量范圍中間僮的溶液。以5 min為一個周期,用不低于0.5級的峰一峰值電壓或電流表測定在此期間儀器輸出的信號的**大峰一峰值,重復三次,求算術平均值,以測量范圍上限值的百分比表示。
5.4.6滯后時間(T10)、上升、下降時聞(Tr、Tf)
    按下列兩種方法進行:
    a)在儀器的輸出端接一臺記錄儀,將傳感器安裝在流通池里,并裝上一個切換閥,以便交替切換高、低電導率的試驗溶液。先通入接近該測量范圍的下限值的溶液,直**記泵儀上出現穩定讀數為止,然后轉換閥門通入接近該測量范圍的上限值的溶液,記錄相應的讀數;穩定后,將閥門撥回原位,直**獲得穩定讀數,并在記錄紙上標注該讀數值。
    溶液流速應調到制造廠規定的**大值,溶液的溫度變化應保持在±0.5℃。
    滯后時間(T10)、上升時間(Tr,)和下降時間(Tf)均可根據記錄紙走紙速度確定。
    b)  除了傳感器交替地浸泡在兩種不同的溶液中外,其他同a)。
5.4.7穩定性
5.4.7.1  總則
    根據使用的目的,穩定性試驗的間隔時間應從下列數據中選出:
    15 min、1h、3h、7h、24 h、7d、30 d、3 months、6 months、1 a。
    儀器在試驗開始后,不允許進行外部調節。
5.4.7.2電子單元的穩定性
    把接近選定測量范圍的中間值對應的模擬量由模擬裝置2輸入電子單元,從制造廠規定的啟動時間起,連續記錄指示值到規定的時間。求出相對于起點的**大偏差,用該測量范圍的上限值的百分比表示。
5.4.7.3儀器的穩定性
    配套試驗時,將傳感器浸入其電導率接近選定測量范圍的中間刻度的溶液中,其他步驟同5.4.7.2。在試驗過程中溶液的溫度變化應保持在±0.2℃。
5.4.8影響偏差
5.4.8.1  總則
    試驗僅在儀器的接近中間量程擋上進行。各調節器置于合適的位置。
    試驗僅允許一個影響量在額定工作范圍內變化,其他影響量均處于參比條件下。
    用模擬裝置2以測量范圍的中間值輸入電子單元。
5.4.8.2溫度影響
    測量處于參比條件下儀器的示值為kTO
    將溫度升**額定工作溫度上限值(平均升溫速率應不大予1℃/min)。穩定4h后,**少讀取一個示值KT1
    將溫度降**額定工作溫度下限值(平均降溫速率應不大子l℃/min)。穩定4h后,**少讀取一個示值KT2
    分別計算kTl、kT2與kTO之差kT,按公式(8)計算溫度影響的偏差T
        ………………………(8)
5.4.8.3濕度影響
    測量處于參比條件時儀器的示值kRHO,并記錄此時的濕度值。
    調整濕度達到額定濕度上限值。穩定4h后,**少讀取一個讀數kRH1
    調整濕度達到額定濕度下限值。穩定4h后,**少讀取一個讀數kRH2;
    分別計算kRH1、kRH2與kRH0之差△kRH,按公式(9)計算濕度的影響偏差RH。
        ………………………(9)
5.4.8.4  電壓影響
    測量處于參比條件時儀器的示值kV0;
    將電壓升**額定工作電壓上限值,穩定15 min后,讀取示值kV1
    將電壓降**額定工作電壓下限值,穩定15 min后,讀取示值kV2;
    分別計算kV1、kV2與kV0之差AKv,按公式(10)計算電壓的影響偏差。
       ……………………(10)#p#分頁標題#e#
5.4.9工作誤差
5.4.9.1  總則
    工作誤差可以用試驗和計算兩種方法確定。
5.4.9.2試驗方法
    將所有的影響量組合成**惡劣的條件,進行測量,其測得的值與標稱值之差,按公式(11)計算工作誤差。
         ……………………(11)
5.4.9。3計算方法
    按公式(12)進行計算。
         ……………………(12)
    公式(12)假定了:
    a)  各單項誤差統計不相關;
    b)  誤差極限對稱分布。
    系數1.15保證了計算結果在其極限范圍內的概率為95%。
5。4.1 0  溫度補償器及溫度系數補償誤差
5.4. 10.1  總則
    本試驗僅適用于帶有溫度補償器及溫度系數補償的儀器。
5.4. 10.2溫度補償器誤差
    a)  電子單元常數補償器設定在1.00 cm-l,溫度系數補償器設定在中間值a,溫度補償器置于25℃處,選定一個測量范圍,由模擬裝置2給出一個電阻值R0(測量范圍的中間值對應的電阻值)輸入電子單元,記錄電子單元的示值。重復測量三次,取平均值。
    b)將溫度補償器(或模擬裝置1)分別調節**溫度補償的上、下限,按公式(13)分別計算模擬裝置2對應溫度下的電阻值Ri,分別由模擬裝置2給出電阻值Ri輸入電子單元,記錄電子單元的示值,重復測量三次,取其平均值,分別求出與的差,取**大值。按公式(11)計算溫度補償 器誤差。
       ………………………(13)
    式中:
    R0——25℃時,模擬裝置2輸入的電阻值,單位為歐姆(Ω);
    A——溫度系數補償的設定值,單位為百分每攝氏度(%/℃);
    ti——溫度補償器設定的溫度值,單位為攝氏度(℃)。
5.4. 10.3溫度系數補償誤差
    a)按圖1接人模擬裝置2,輸入標準電阻值R1,R1為中聞測量范圍的某一電導對應的電阻值。將常數補償器置于1.00 cm-l處,溫度系數補償設為“無補償”,或將溫度置于25.O℃,此時儀器的測量**為kR。
    b)  置溫度系數al為2.00 %/℃。分別改變溫度T1為15℃、T2為35℃,此時儀器的測量值為kMi,按公式(14)計算溫度系數補償的示值誤差。
c)分別改變儀器溫度系數a2為1. 50%/℃、a3為3.00 %1℃,其余重復步驟b)。計算結果取**大值為溫度系數的示值誤差。
      ………………………(14)
    
    式中:
    kMi ——設定的溫度系數下儀器測量值,單位為微西門子負一次方厘米(μS·cm-1);
    kR ——設定溫度時儀器測量值,單位為微西門子負一次方厘米(μS·cm-1)。
5.4.1 1  常數補償器誤差
    本項試驗僅適用于帶有常數調節功能或常數顯示的電導率儀。
    電導率儀溫度系數補償設為“無補償”;或者調節溫度示值為25.O℃。
    a)  按圖l接入模擬裝置2,輸入標準電阻值R1,R1為中間測量范圍的某一電導對應的電阻值。將常數補償器置于KcellR為1.OOcm-1處,此時儀器的測量值為kR。
b)將常數補償器由KcellR變換**待檢的Kcelli處,標準電導不變,此時儀器的測量值為kVi。
c)  按公式(15)計算設定電導池常數為Kcelli的示值誤差Kcelli,取**大值。
   ……………………(15)
    測量分別在2**5個常數設定值上進行,這些設定值應在常數補償器的調節范圍內均勻分布。
5.5安全性能
5.5.1  jue緣電阻
    將電子單元電源的相線與中線短接。用500 V(DC)兆歐表連接在電子單元的電源相線與地線之間,此時電子單元的電源開關置于接通位置,但電源插頭不接入電網。在施加500 V直流電壓5s后,測量電子單元的jue緣電阻。
5.5.2jue緣強度
    將電子單元的電源相線與中線短接。電子單元的電源開關置于接通位置,電源插頭不接人電網,jue緣強度擊穿裝置的擊穿電流限制在5 mA;用此裝置在電子單元的電源相線與地線之間施加正弦波交流電壓,試驗電壓在5 s~l0 s內逐漸上升到1 500 V(避免出現瞬態變化)。在1 500 V電壓下保持l min,不應出現擊穿和飛弧現象。然后試驗電壓在5 s~l0 s內平穩地下降到零,再斷開試驗裝置。
5.5.3泄漏電流
    儀器放在jue緣臺上,用1.1倍的額定工作電壓使儀器工作,直到溫度趨于平衡。
測試時,儀器只用一只隔離變壓器將電源隔離,連接方法如圖2。利用轉換開關2依次測量電網電源的每個極與機殼、儀器的可觸及導電部分3之間的泄漏電流。#p#分頁標題#e#
 
 
 
 
 
    1——隔離變壓器;
    2 ——轉換開關;
    3——可觸及導電部分;
    4——保護接地端子。
    圖2泄漏電流試驗連接圖
 
5.5.4運輸、運輸貯存環境試驗
    按GB/T 11606中的高溫貯存、低溫貯存、交變濕熱、跌落、碰撞試驗規定的方法進行。其參數按產品標準規定。
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